鋼中稀土總量測定：直讀光譜儀分析法

為改善鋼材性能，耐候鋼中加入了稀土元素。以往，相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)并未對(duì)鋼中稀土含量作出具體規(guī)定，2000年鐵道部下發(fā)了《鐵道車輛用耐大氣腐蝕鋼供貨條件》，明確規(guī)定耐候鋼需作成品中稀土含量分析，且稀土總量應(yīng)控制在0.001 % ~0.040 %的范圍內(nèi)。對(duì)于冶煉、軋制一體化的冶金企業(yè)來說，常規(guī)的化學(xué)分析方法在分析速度上難以滿足工藝要求，而光電直讀光譜法可同時(shí)測定稀土元素各分量，速度快，靈敏度較高，以直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例，其能鑒別金屬行業(yè)所使用的所有元素，能短時(shí)間測量出數(shù)據(jù)結(jié)果，兼具優(yōu)良的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。因此，本文采用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進(jìn)行測量，確定究竟多少個(gè)稀土分量之和可滿足生產(chǎn)要求是需要首先解決的問題，同時(shí)，需要建立成品試樣中稀土的直讀光譜分析方法。

試驗(yàn)

分析儀器及設(shè)備
臺(tái)式直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08（德國斯派克）
砂帶磨樣機(jī)

樣品分析
用標(biāo)樣樣品時(shí)對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析通道進(jìn)行漂移校正及確認(rèn)分析，當(dāng)各元素高低標(biāo)確認(rèn)值均落在控制界限以內(nèi)后進(jìn)行試樣分析，將上述五個(gè)稀土元素含量求和:

∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)

結(jié)果與討論

用稀土含之和代表稀土總量的可行性

*，稀土族由十五個(gè)元素構(gòu)成，其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元素，其余十個(gè)為重稀土元素，在我國的稀土資源中五個(gè)輕稀土占了稀土總量的絕大多數(shù)，進(jìn)一步的調(diào)查也應(yīng)證了這一點(diǎn):從成品卷材上截取試樣，先用化學(xué)法分析稀土總量，再用直讀光譜儀分析稀土總量，并作比較:

表1 輕稀土與稀土總量

直讀光譜分析與化學(xué)分析稀土總量的偏差主要來自兩個(gè)方面：即兩種分析方法各自的分析誤差和直讀光譜分析采用近似表達(dá)所產(chǎn)生的偏差。

成品試樣中稀土元素的分布

由于治煉澆注工藝的限制，我們不可能在中間包取到含稀土的鋼樣，只能在熱軋卷上剪取。為弄清稀土元素在樣品中的分布便于今后制定實(shí)用制樣要求，我們進(jìn)行了如下試驗(yàn)，從試樣表面開始每隔0.3mm磨去一層試樣，并測定稀土含量(五分量之和) ，將試驗(yàn)結(jié)果作圖。 見圖。

試驗(yàn)結(jié)果圖

由圖可見，熱軋板表面有一個(gè)Re富集層，在向鋼板中心延伸的過程中稀土濃度遞減，大約去皮1mm后，∑Re（%）即趨于穩(wěn)定，因此將1mm作為規(guī)定去皮深度，只有這樣才能避免因操作不統(tǒng)一而使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。

分析精度

將熱軋板按要求加工后，連續(xù)測量十次，結(jié)果見表。

表 稀土分量測試精度

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，光譜分析值精度良好，能夠滿足分析要求。

樣品分析結(jié)果

隨機(jī)抽取十個(gè)試樣，分別用光譜法和化學(xué)法分析，結(jié)果見表。

表 光譜法與化學(xué)法分析值的比較，∑Re（%）

試驗(yàn)確定的光電直讀光譜法測定鋼中稀土總量的分析方法具有簡便易行，準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間短(制樣、分析時(shí)間不超過10分鐘)的特點(diǎn)，試樣光譜分析與化學(xué)分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分離—偶氮氯瞵mA光度法測定稀土總量》的允許范圍以內(nèi)，*滿足現(xiàn)場生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。