德國斯派克光電直讀光譜儀測定錫鉛焊料中磷方法

Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析全過程及數(shù)據(jù)處理*由計算機控制，多元素同時出結(jié)果，分析速度幾塊。儀器穩(wěn)定性較好，結(jié)果準確可靠。儀器在出廠前就已用收集到的許多標樣將一些基體的很多元素的校準曲線制作好，貯存在計算機中，用戶在使用時只需作簡單的再校準即可。

本文主要敘述了用光電直讀光譜儀測定錫鉛焊料中磷的條件選擇。

實驗部分

儀器設(shè)備

德國Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀

交流參數(shù)穩(wěn)壓器

臺式車床

半自動壓樣機

催化再生式氣體凈化機

樣品準備

取樣：從冶煉鍋中取液體錫倒入鋼模內(nèi)，鑄成∅40mm，H30mm的圓柱狀樣品；冷錠樣鉆取或鋸取粉末樣。

加工：圓柱狀樣品在車床上以800轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速將端面車成光潔度較好的平面，要求無刀痕，無氣孔夾渣，無油污，無氧化膜。避免用手觸摸端面。待激發(fā)。

粉末狀樣品取約25g置于壓樣機樣模，加壓至17.5MPa，保壓15~20秒，壓制成∅35mm的圓片，要求厚度大于2mm。待激發(fā)。

結(jié)果與討論

校準曲線繪制及分析條件優(yōu)選

用收集到的一套校準樣品，選用條件實驗程序，激發(fā)樣品，選9種分析條件（見表）分別繪制校準曲線（略）；根據(jù)每條校準曲線的回歸計算顯示出的線性好壞，標準的偏差程度等，選出*分析條件為火花激發(fā)方式積分，以Bgl 191.89nm線為參比，分析范圍0.0001%~0.010%。

從光譜定量分析原理分析，元素的譜線強度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系可用以下經(jīng)驗公式即賽伯—羅馬金公式來表示：

I=AC^b

式中I是譜線強度，C是分析元素的濃度，A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成等有關(guān)的參數(shù)，常數(shù)b的大小則與譜線的自吸收有關(guān)。

如果分別以a、s來表示分析線和內(nèi)標線，則：

I_a=A_aC_a^ba

I_s=A_sC_s^bs=A₀

（C_s是常數(shù)）

由此分析線對的的強度比為 R=I_a/I_s=A_a/A₀ . C_a^ba

令K=A_a/A₀,C=C_a,b=b_a，

則 R=KC^b

在一定的濃度范圍內(nèi)，K、b與濃度無關(guān)，此式即為內(nèi)標法定量分析的基本公式。

精密度考核

在選定的*分析條件下，選用同一塊均勻樣品連續(xù)激發(fā)11次，計算出平均值，標準偏差及相對標準偏差。見表。

從表中可看出：方法精密度較好。

準確度考核

用本法及化學分析法對一個部級標樣和三個生產(chǎn)樣進行測定，結(jié)果比較見表。

從表中可以看出本方法測定值與化學法分析結(jié)果吻合，誤差較小。

結(jié)論

1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析焊錫中磷，分析數(shù)據(jù)可靠，測定誤差小于GB10574.13-87焊錫化學分析方法國家標準規(guī)定的允許誤差。

2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快，一人操作，從樣品制備到報出結(jié)果，時間不超過10min，可實現(xiàn)對冶煉過程的及時控制，縮短冶煉時間，提高產(chǎn)品的合格率，效果十分顯著。

參考文獻

【1】《光電光譜分析》

【2】《斯派克光譜儀技術(shù)與應(yīng)用論文集》